水果成熟時，大多數(shù)香氣襲人。乙酸丁酯（CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃）是具有果香味的香精，經(jīng)酯化反應(yīng)可進(jìn)行乙酸丁酯的合成。有關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)見右表。合成過程如下：第一步：將丁醇和x的混合液和過量的乙酸混合加熱發(fā)生酯化反應(yīng)；第二步：洗滌提純；第三步：蒸餾提純。

某化學(xué)小組采用類似制乙酸乙酯的裝置（如圖），以環(huán)己醇制備環(huán)己烯
（1）制備粗品
將12.5mL環(huán)己醇加入試管A中，再加入lmL濃硫酸，搖勻后放入碎瓷片，控制水浴溫度在85℃左右，緩慢加熱至反應(yīng)完全，在試管C內(nèi)得到環(huán)己烯粗品。

實驗室合成乙酸乙酯的步驟如下：在圓底燒瓶內(nèi)加入乙醇、濃硫酸和乙酸，瓶口豎直安裝通有冷卻水的冷凝管（使反應(yīng)混合物的蒸氣冷凝為液體流回?zé)績?nèi)），加熱回流一段時間后換成蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗產(chǎn)品。
請回答下列問題：

甲、乙兩位同學(xué)欲將所得含有乙醇、乙酯和水的乙酸乙酯粗產(chǎn)品提純，在未用指示劑的情況下，他們都是先加NaOH溶液中和酯中過量的酸，然后用蒸餾法將酯分離出來。甲、乙兩人實驗結(jié)果如下，并回答問題，
甲得到了顯酸性的酯的混合物；乙得到了大量水溶性的物質(zhì)；丙同學(xué)分析了上述實驗?zāi)繕?biāo)產(chǎn)物后認(rèn)為上述實驗沒有成功。
①甲實驗失敗的原因是：（）
②乙實驗失敗的原因是：（）

實驗室合成乙酸乙酯的步驟如下：在圓底燒瓶內(nèi)加入乙醇、濃硫酸和乙酸，瓶口豎直安裝通有冷卻水的冷凝管（使反應(yīng)混合物的蒸氣冷凝為液體流回?zé)績?nèi)），加熱回流一段時間后換成蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗產(chǎn)品。
請回答下列問題：

現(xiàn)擬分離粗產(chǎn)品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物下列框圖是分離操作步驟流程圖如下：

則試劑a是：（），分離方法I是（），分離方法II是（），試劑b是（），分離方法III是（）。

實驗室合成乙酸乙酯的步驟如下：在圓底燒瓶內(nèi)加入乙醇、濃硫酸和乙酸，瓶口豎直安裝通有冷卻水的冷凝管（使反應(yīng)混合物的蒸氣冷凝為液體流回?zé)績?nèi)），加熱回流一段時間后換成蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗產(chǎn)品。
請回答下列問題：