測(cè)定某試樣中錳和釩的含量。稱取試樣1.000g，溶解后還原成Mn²⁺和VO²⁺，用0.02000mol/L KMnO₄溶液滴定，消耗3.05mL。加入焦磷酸，繼續(xù)用上述KMnO₄溶液滴定生成的Mn²⁺和原有的Mn²⁺，又用去KMnO₄ 5.10mL。計(jì)算試樣中錳和釩的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
[Ar（V）=50.94，Ar（Mn）=54.94]

稱取0.2015g MgSO₄·7H₂O試劑，溶于甲醇后滴定其中的結(jié)晶水，計(jì)消耗卡爾-費(fèi)休試劑（含I₂、SO₂、吡啶、甲醇）22.50mL。稱取純水0.1052g標(biāo)定此試劑，計(jì)耗去試劑25.50mL。計(jì)算試劑中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。根據(jù)測(cè)定結(jié)果說(shuō)明試樣是否失去結(jié)晶水。
[Mr（MgSO₄·7H₂O）=246.5，Mr（H₂O）=18.02]

稱取含NaIO₃和NaIO₄的混合試樣1.000g，溶解后定容于250mL容量瓶中。準(zhǔn)確移取試液50.00mL，用硼砂將試液調(diào)至弱堿性，加入過(guò)量的KI，此時(shí)IO4-被還原為IO₃^-（IO₃^-不氧化I^-），釋放出的I₂用0.04000mol/L Na₂S₂O₃溶液滴定至終點(diǎn)時(shí)，消耗20.00mL。另移取試液25.00mL，用HCl調(diào)節(jié)溶液至酸性，加入過(guò)量KI，釋放出的I₂消耗0.04000mol/L Na₂S₂O₃溶液50.00mL。計(jì)算混合試樣中，NaIO₃和NaIO₄的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
[Mr（NaIO₃）=198.0，Mr（NaIO₄）=214.0]

稱取含Na₂S的試樣0.1000g溶于水，在堿性條件下，加入過(guò)量的0.02000mol/L KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL，此時(shí)S^2-被氧化為SO₄^2-，反應(yīng)完全后酸化，此時(shí)有MnO₂生成并有過(guò)量MnO₄^-，再加入過(guò)量KI還原MnO₄^-與MnO₂為Mn²⁺，析出的I₂消耗了0.1000mol/L Na₂S₂O₃標(biāo)準(zhǔn)溶液15.00mL。計(jì)算Na₂S的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
[Mr（Na₂S）=78.04]

今有含PbO和PbO₂的混合物，用高錳酸鉀法測(cè)定其含量。稱取該試樣0.7340g，加入20.00mL 0.2500mol/L草酸溶液，將PbO₂還原為Pb²⁺，然后用氨水中和溶液，使全部Pb²⁺形成PbC₂O₄沉淀。過(guò)濾后將濾液酸化，用KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，用去0.04000mol/L KMnO₄溶液10.20mL。沉淀溶解于酸中，再用同一濃度的KMnO₄溶液滴定，用去30.25mL。計(jì)算試樣中PbO和PbO₂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
[Mr（PbO₂）=239.2，Mr（PbO）=223.2]